Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

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JasonOgg
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Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Momentan programmiere ich privat gerne mal etwas kleines. Dabei bin ich auf folgenden Artikel gestoßen:

https://esp8266-server.de/tropfenzaehler.html

Das entfachte natürlich den Spieltrieb in mir und ich dachte, mit dem Prinzip, einem pH-Sensor, einer Anzeige, einem Piepser usw. sollte doch die Säurebestimmung einfacher werden. Ich tue mich immer schwer damit.

Prinzip:
Solange Blaulauge tropfen, bis es piept, weil pH 7.0 sind. Ablesen, wieviel Tropfen und Säure berechnen.

Und schon wurde mir klar, dass tropfen alleine nicht genügt. Die Blaulauge muss ja mit der Messflüssigkeit vermischt werden, bevor ich messen darf. Also kommt das ganze auf meinen Magnetrührer, wobei aber wahrscheinlich das wiegen Probleme bereitet.

Andere Idee:
Langsam tropfen lassen, solange der Messwert unter pH 7 ist. sinkt er beim Rühren wieder darunter, dann kommt halt noch ein Tropfen dazu.

Also entweder:
- unter Magneteinfluss wiegen
- gesteuert tropfen
- Tropfen zählen.

Für letzteres gibt es bestimmt hochgenaue Geräte, die preislich deutlich über den genannten Bauteilen liegen. Geht das auch anders?

Und wenn das ganze dann durchdacht ist brauchen wir die Chemiker, die uns helfen von Tropfen/Gewicht Blaulauge und Gramm Säure pro Liter umzurechnen. Zum Tropfenzählen gibt Tips und hier Anregung zum Basteln.


Und während man so guck(el)t stellt man fest, man war nicht der erste mit dieser Idee. Damit werde ich mich mal beschäftigen, wie die die Tropfen hinbekommen.

Hier hat jemand direkt so etwas gebaut:

vielleicht mit so einer Pumpe ...

Gibt es noch andere, die etwas kleines programmieren?
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JasonOgg
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Noch ein Artikel:

https://create.arduino.cc/projecthub/it ... ion-a39e0c

Die gehen, wenn ich es verstanden habe, von konstanter Pumpleistung aus:

"The titrant is added to the titrant, under agitation, at a constant rate of 100 µL (1,0 mL) every 6 seconds, by means of a peristaltic valve also microcontrolled."
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Die Vorteile einer automatischen Titration sind (gemäß der Hersteller solcher Systeme): Hoher Probendurchsatz und hohe Genauigkeit. Beides braucht man nicht für die heimische Weinherstellung, aber das muss ja niemanden von so einem Projekt abhalten :mrgreen: Bei der Farbbestimmung des Schlehenweins hatte ich ja mit einem DIY Photometer geliebäugelt, aber weil ich von Arduino und Co. absolut keine Ahnung habe wurde das Projekt auf unbestimmte Zeit vertagt... wird also wohl nie realisiert werden... ?-|

Auf die Schnelle habe ich das hier gefunden was vielleicht für dich interessant ist:

https://www.researchgate.net/publicatio ... y_Students
Klingt interessant, leider finde ich kein pdf von dem Artikel. Ich habe den Volltext mal angefragt, vielleicht rührt sich ja der Autor.

https://create.arduino.cc/projecthub/it ... ion-a39e0c
Ist das schon eine komplette Fertiglösung?

https://www.instructables.com/Arduino-B ... Titration/
Dito

Und hier gibt es ein womöglich interessantes Buchkapitel:
https://www.springerprofessional.de/tit ... o/17510258
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Ich habe mir mal das mit der Lichtmessung angesehen im 3.Link

Der dort verwendete Sensor reagiert auf Lichtstärke, am besten 540nm, was grün entspricht. Also können Farbwechsel durch Spannungsänderung registriert werden. Was mich an den Lichtmessungen stört ist:
- abhängigkeit vom Umgebungslicht, bekommt man mit Gehäuse oder Kellerraum in den Griff
- Probe ist nicht wirklich klar und der Sensor ist wirklich klein.

Vorteil:
- weniger empfindlich als eine pH-Sonde.

Frage (OT) an Chemiker, Phenolphtalein ändert doch erst bei pH > 8 die Farbe. Hilft mir das überhaupt?
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Bei der Titration von Weinproben schießt der pH oft sehr schnell über 7 hinaus, auch wenn man wenig Lauge zugibt. Vielleicht ist der Fehler pH 7 vs. pH 8 gar nicht so hoch. Aber eine Lösung per pH-Elektrode wäre deutlich robuster weil dunkle Weine keine Probleme machen (Probleme durch die Färbung direkt und durch die Farbänderung der Anthocyane im Verlauf der Titration).
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Fruchtweinkeller hat geschrieben: 31 Juli 2021 22:18 Bei der Titration von Weinproben schießt der pH oft sehr schnell über 7 hinaus, auch wenn man wenig Lauge zugibt.
Dazu gibt es bei der Wikipedia eine schöne Animation:
https://de.wikipedia.org/wiki/S%C3%A4ure-Base-Titration
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Inzwischen sind die (nicht ganz) vierzig Räuber tätig geworden und nach Alis "Sesam öffne dich" habe ich inzwischen auch eine Dosierpumpe bekommen. Allerdings möchte die 12V, mal schauen, was die bei 5V so sagt :pfeif:

Gehirnschmalz ist eher an anderer Stelle notwendig:

Die pH-Sonde liefert schöne Werte, mit zwei Referenzlösungen habe die die auch kalibrieren können, so weit so gut, so nutzlos. Das kann jedes pH-Messinstrument.

Jetzt kommt nämlich die Frage, was mache ich mit den Werten :hmm:
  1. Beim Hinzufügen der Maßlösung (Natron- bzw. Blaulauge) muss sich diese erst mit der Probe vermischen, bevor ich stabile pH-Werte messen kann.
  2. Wie erkenne ich stabile Werte? Wenn sie sich über einen Zeitraum nicht wesentlich (Messungenauigkeit) ändern. Also z.B. über 15 Sekunden einmal die Sekunde messen. Mit linearer Regression erkenne ich, ob die Werte noch ansteigen und wie sehr sie schwanken. Ergibt das Sinn?
  3. Was bedeutet das für die Pumpe? Die ist angegeben mit 5-40 ml/min Leistung, aber das ist ebenfalls zu kalibrieren.
  4. Lohnt es sich den von FWK genannten Sprung zu betrachten? Also fleißig Lauge milliliterweise zugeben und kurz vor dem Sprung auf 1/10 ml reduzieren? Aber wie erkenne ich den? Zeitreihe über die Werte und schauen ob die Steigung hochgeht? Lohnt sich der Aufwand oder warte ich einfach länger? Beim ersten Wurf wohl letzteres.
Mal schauen, wann die Wägezelle kommt. Dort kommt die Maßlösung drauf und ich kann feststellen, wie viel dort entnommen wurde. Und dann kommt die nächste Aufgabe, wie viele ml sind noch im Schlauch der Pumpe? Ist das vernachlässigbar, weil ich ja sowieso genauer bin als wenn ich von Hand zugebe? Vielleicht einfach zurückpumpen :hmm:

Und dann muss es ein größeres Display sein, damit ich die Acidocalc Funktion gleich einbaue und die ganze Rechnerei spare.
Aber dann brauche ich eine Eingabe für die Ansatzmenge (10l oder 20l) oder ob ich beim Aufsäuern mit Milchsäure arbeite
Dann kann man das auch direkt an einen Server in eine Datenbank schreiben
Oder direkt in das Wein-Tagebuch ...
STOPP
Eins nach dem anderen :mrgreen:
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Wenn du die verbrauchte Titrierlösung per Gewicht messen willst sehe ich zwei Möglichkeiten.
1.) du misst die Masse des Gefäßes, in dem die Lösung vorliegt. Problem: Dann darf das aber nicht "fest" verbunden sein, gemeint ist: Der Schlauch, mit dem die Lösung angesaugt wird, darf nur lose in die Flüssigkeit tauchen ohne diesen zu berühren.

2) du misst die Masse des Probengefäßes. Problem: Dann scheidet die Lösung mit einem Magnetrührer wahrscheinlich aus. Die Lösung könnte ein kleiner Überkopfrührer sein. Eventuell kann man sich sowas basteln mit einem kleinen Akkuschrauber und einer entsprechenden Rührwelle, die gibt es günstig.
Beeinflusst das Rühren wirklich nicht die gemessene Masse des Gefäßes? Könnte ich vorab, wenn gewünscht, mit Little Joe ausprobieren.

Was unterm Strich einfacher zu lösen ist? Ausprobieren 🤷‍♂️

Wie hoch das Totvolumen in der Pumpe/im Schlauch ist sollte dann doch eigentlich egal sein? Ebenso ist die exakte Pumpgeschwindigkeit doch egal, solange die nicht so groß ist dass du versehentlich mit einem kleinen Ansteuerung brutal übertritrierst?

Ab einem einem pH von sagen wir mal 5 bis 5,5 langsamer zu tritrieren dürfte die Messgenauigkeit erhöhen. Auch da würde ich sagen: Ausprobieren ob Genauigkeit wirklich erhöht wird, und ob dieser Gewinn in der Praxis überhaupt relevant ist.
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Ja, du hast recht, es gibt auch mechanische Probleme zu beachten.

1. Ansaugschlauch muss frei hängen
2. pH-Sonde sollte nicht umgerührt werden, also auch frei vom Rührfisch
3. Eine Little Joe Lösung würde beide Probleme lösen

Aber ich denke, dass alles was ich tue die Messgenauigkeit im Verhältnis zum manuellen Titrieren und raten des Farbumschlages deutlich erhöhen wird. Hey, ich arbeite dann sogar mit Nachkommastellen statt Nachkommaschätzungen. :mrgreen:

Totvolumen im Schlauch sollte ich wohl ncht ignorieren. Wenn da 1ml drin ist, dann entspricht das schon 1 Gramm Säure. Aber das kann man ausmessen oder ich fülle ihn mit Aqua dest. vor Beginn.

Das erinnert mich ein bisschen an meinen ersten Wein vor ziemlich genau 14 Jahren. Ich war zu detailverliebt, zu kompliziert um die Ecke gedacht, Probleme sehen, wo eigentlich keine sind.

Das ist vielleciht beruflich bedingt, denn da tauchen die Probleme dort auf, wo man nicht hingeschaut hat :| ?-?
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von Fruchtweinkeller »

JasonOgg hat geschrieben: 19 August 2021 07:25 Das ist vielleciht beruflich bedingt, denn da tauchen die Probleme dort auf, wo man nicht hingeschaut hat :| ?-?
Das ist in meinem Beruf ähnlich. Zusätzlich tauchen Probleme dort auf, wo du dir nie hättest vorstellen können, dass Probleme überhaupt nur denkbar wären :mrgreen:
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von JasonOgg »

Das Problem des Home-Office ist, dass man nach Feierabend nicht unbedingt am selben Platz sitzen möchte, den man den ganzen Tag über schon angewärmt hat. Daher geht es mit meinem Projekt sehr langsam voran. Eigentlich ist der Prototyp soweit fertig, dass ich testen könnte, die Verkabelung muss noch etwas optimiert werden. Selbst ein Laborstativ habe ich inzwischen.

Aber dann fiel mir doch zwischendurch eine Lösung für ein anderes Problem ein:

Wenn ich Blaulauge in die zu messende Flüssigkeit pumpe, dann habe ich immer noch den Inhalt des Schlauches, der das Ergebnis verfälscht. Nun, die Lösung ist einfach. Wenn die Titration beendet ist, dann lasse ich die Pumpe rückwärts laufen bis der Schlauch wieder leer ist. Dann erst messe ich das Gewicht der noch verbliebenen Lauge.
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Re: Säurebestimmung mit digitaler elektronischer Hilfe

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Wenn du die Titration mit vollem Schlauch startest und mit vollem Schlauch beendest sollte das doch eigentlich kein Problem sein, oder? :hmm:
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