Destillation

Dominik
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Destillation

Beitrag von Dominik »

Hi,

ich hab nicht widerstehen können und hab mir jetzt einen kleinen Destillationsbausatz gekauft:
2l Rundkolben, Graham-Kühler mit Destillationsaufsatz, und Stativ mit Klemmen.
Kosten: mit Versand 60,- Euro

Eine Sache ist mir aber noch nicht so klar, nämlich das Erhitzen:
Einen Camping-Kocher direkt unter den Rundkolben zu halten, wäre wohl eine schlechte Idee, oder? Könnte mir vorstellen, daß das zu erheblichen Spannung im Glas führt, evtl. sogar zum Zerplatzen.
Also meine Überlegung: Erhitzen im Wasserbad (sprich Kochtopf), aber reicht dann die Temperatur? Ich meine die 100° Wassertemperatur werden ja nicht zu 100% auf den Kolben/Inhalt übertragen .
Höhere Temperatur -> anderes Medium: Evtl. Pflanzenöl? Da hab ich aber mal was gelesen, daß bei längerem Erhitzen die langen CH-Moleküle im Öl brechen, und so nach einer gewissen Dauer kurze, leicht entzündliche CHs entstehen können. Also auch keine gute Idee?

Und noch eine Frage zur Theorie:
Wenn ich das richtig verstanden habe, erhitzt man bis auf 60°-70°, siedet eine Weile und schüttet das Zeug dann weg (Methanol), dann geht man auf 80° und "brennt" dann erst richtig. Oder?
Aber brauchts das überhaupt? Im Met ist ja fast kein Methanol enthalten. Und Spuren von Methanol im Endprodukt sind ja nicht so tragisch, man trinkt ja nicht gleich einen halben Liter davon...

Grüße,
Dominik
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Beitrag von Fruchtweinkeller »

So ein Kocher ist tatsächlich ungeeignet, höchstens mit einem zusätzlichen Asbestgitter zwischen Flamme und Glas. Bei dem großen Volumen brennst Du Dir so aber einen Wolf.

Zum Erhitzen der Rundkolben gibt es spezielle Geräte, Heizpilze oder Heizhauben, in die der Rundkolben gestellt wird. Die Hauben werden elektrisch beheizt und geben die Hitze über eine Art Stoffummantelung gleichmäßig an den Kolben ab. Optimal ist ein Heizpilz, der speziell für den Durchmesser Deines 2l-Kolbens gedacht ist. Notfalls geht es aber auch eine Nummer größer. Es gibt spezielle Heizpilze, an die man seitlich eine Stativstange anbringen kann. Die sind sehr praktisch, um die Glasgeräte standsicher aufbauen zu können.
Die Hauben sind allerdings sehr teuer. Notfalls würde ich es auch mit einem Wasserbad probieren. Damit erreichst Du 100°, eine höhere Temperatur brauchst Du eh nicht (Du solltest eher darunter bleiben) Es gibt für solche Zwecke auch spezielle Ölbäder, die über 100° erreichen können aber das heiße Öl ist sehr, sehr gefährlich, wenn man es aus versehen verschüttet!

GANZ WICHTIG: Verwende immer Siedesteine!

Sie verhindern den Siedeverzug. Insbesondere beim 2. Brennen, wenn im Ansatz kein Schlunz mehr ist, besteht die Gefahr, dass die Flüssigkeit über den Siedepunkt hinaus erhitzt wird, ohne dass sich Gasblasen bilden. Die Gasbildung kann dann plötzlich einsetzen und regelrecht explosiv sein, so dass Dir die Anlage um die Ohren fliegt. Die porösen Siedesteine wirken als Siedekeime und verhindern das. Also bitte vorsichg sein! Die Steine sind wirklich ein absolutes Muss!

Besonders beim ersten Brand wird die Suppe vermutlich schäumen. Den Kolben deshalb maximal zu 2/3 füllen und nie aus den Augen lassen.

Der Vorlauf dient hauptsächlich der Abtrennung des Acetaldehyds. Methanol ist sowohl im Vor- als auch im Mittellauf. Wenn man einen Hempel- oder eine Vigreuxkolonne verwendet, kann man möglicherweise eine bessere Auftrennung erreichen. Da bin ich mir nicht sicher, da reichen mein Chemiewissen nicht mehr (habe das alles nach erfolgreichen Prüfungen aus dem Gedächtnis getilgt :wacky :)

Und nicht vergessen: Es wird immer zweimal gebrannt, damit man Vor- und Nachlauf sicher abtrennt vom Feinbrand.

Tschau, A.
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Beitrag von Dominik »

Eben, die Heizpilze sind hammerteuer. Sind schon die für einen 500ml Rundkolben fast unerschwinglich, da will ich erst gar nicht wissen was einer für 2l Kolben kostet ;)
Ich werds mal mit dem Wasserbad versuchen!

Übrigens, ist bei mir auch so, Chemie liegt nun 6 Semester zurück, da ist so einiges verloren gegangen :D

Siedesteine, klar.
Aber das man unbedingt 2 mal brennen muß, hät ich nicht gedacht. Allerdings kommt man doch dann schon in Regionen von 80% oder so... Wie war das nochmal, man verdünnt das dann mit dest. Wasser, oder?

Grüße,
Dominik
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Beitrag von Fruchtweinkeller »

Nach dem zweiten Brand wird mit destilliertem Wasser verdünnt, richtig. Alk und Wasser sollten dabei die gleiche Temperatur haben, weil dann die Gefahr einer auftretenden Trübung gering ist. Trübungen beim Verschnitt können aber auch fruchtstpezifisch sein oder auf einen zu großen Anteil des Nachlaufs hindeuten. Habe irgendwo gelesen, man soll eine Dampftemperatur von gut 90° deshalb möglichst nicht überschreiten... war vielleicht im Forum von schnappsbrennen.at ??
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Destillation

Beitrag von Dominik »

Hallo,

so, ich hab jetzt mal ein Foto von meiner Destille gemacht:


Wenn man etwas genauer hinschaut, erkennt man auch, daß in dem Kolben so ein Einsatz steckt. Ist das so eine Kolonne?
Ich hab nochmal bei dem Verkäufer nachgefragt, und der meinte, der Einsatz diene dazu den Dampfweg zu verlängern, so erhalte man einen besseres und höherkonzentrierteres Destillat, u. U. spare man sich damit dann einen zweiten Brand.

Zum Heizen hab ich mir eben bei ebay so eine Einzelkochplatte gekauft. Ich versuch das dann mal mit dem Wasserbad.

Aber das mit den Fraktionen ist mir noch nicht so ganz klar. Wie kann ich z.B. die Temperatur für den Vorlauf bei 65-70°C halten? Ich meine, entweder heize ich bis auf nahe 100°C auf, oder ich heize gar nicht mehr und lasse es abkühlen. Es wird wohl ziemlich unmöglich sein o.g. Temperatur für längere Zeit zu halten. Und zweitens, wie erkenne ich wann der Nachlauf beginnt?

Sobald die Kochplatte und die Siedesteinchen da sind, werd ich mich wohl vorerst mal an irgendwelchem Billigwein versuchen, bevor ich den guten Met anrühre ;)

Grüße,
Dominik

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Beitrag von Fruchtweinkeller »

Grüssle,

so einen Kolben habe ich noch nie gesehen, aber ich vermute mal, der Verkäufer hatte recht (Verlängerung des Dampfweges macht Sinn). Optimal für diesen Zweck sind Hempel-Aufsätze mit z.B. Raschigringe oder die erwähnte Vigreux-Kolonne geeignet (Bilder gibt es bei www.omikron-online.de/cyberchem/ in der Rubrik Laborgeräte/Normschliffgeräte). Die Arbeit mit dem zweiten Brand würde ich mir machen, das Endprodukt kann ja nur besser werden.
Nochmal zum Vorlauf: Als Richtlinie habe ich mal irgendwo gelesen, man soll bei 1,5 l Maischemenge etwas 20 Trofpen als Vorlauf sicherheitshalber verwerfen. Man kann auch die Dampftemperatur beobachten: Solange sie relativ rasch ansteigt kommt Vorlauf heraus, bleibt sie konstant, kommt der Edelbrand.
Die Experten erkennen den Nachlauf angeblich am schalen Geruch und Geschmack. Naja, ich würde ihn wohl nicht erkennen :shock: Normalerweise beginnt er wohl ab einer Dampftemperatur von etwa 91°C. Dann also aus die Heizung und den Rest verwerfen. Man kann den Nachlauf mehrerer erster Brennläufe auch sammeln und nochmals destillieren, um die Ausbeute zu erhöhen. Auch dann nur den Mittellauf sammeln.

Die Temperatur zu halten wird sicherlich etwas Fingerspitzengefühl erfordern. Sobald das Zeug im Kolben anfängt zu sieden, solltest Du mit der Heizleisung möglichst ganz runter gehen. Eine saubere Destillation braucht einfach Zeit! Der Inhalt des Kolbens sollte kontinuierlich und langsam vor sich hinköcheln. Dabei die Temperatur beobachten und Nachlauf abtrennen Sollte die Siedeaktivität nachlassen und die Dampftemperatur oben absinken, wieder mehr heizen. Da bleibt Dir nicht viel anderes übrig als daneben zu stehen und die Temperatur im Auge zu behalten.
Es gibt auch spezielle Temperatursteuerungen, mit denen der Heizpilz über die Temperatur im Kolben gesteuert werden kann. Das ist recht praktisch und entbindet ein wenig von der Aufsichtsplicht (sehr praktisch um z.B. erst einmal bis 60° bei voller Leistung hochzuheizen, dann geht das Teil aus, und man kann auf die niedrige Leistung runterschalten, anschließend dreht man die Steuerung auf z.B. 95°, damit nichts trocken laufen kann).
Viel Erfolg,

Andreas
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Dominik
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Destillation

Beitrag von Dominik »

Ok, danke!
Die Theorie hab ich jetzt, glaub ich, verstanden. Für die Praxis muß dann erstmal Billigwein herhalten...

Das mit der Temperatur-Regelung ist eine gute Idee. Da ist mir nämlich grad eingefallen, daß ich in einem alten Terrarium noch so eine Temperatursteuerung drin hab, vielleicht kann ich die irgendwie mit der Kochplatte verdrahten... Wobei das durch die Temperaturträgheit der ganzen Materialen wahrscheinlich extrem ungenau wird, aber einen Versuch ists wert!

Grüße,
Dominik

PS:
Übrigens, der Kolben und der Einsatz sind zwei Teile, also diesen Einsatz kann ich auch rausnehmen. Der Kolben an sich ist, bis auf diesen kleinen Einfülltrichter links (den ich so auch noch nie an einem Rundkolben gesehen hab) ein ganze gewöhnlicher Kolben.

[Dieser Beitrag wurde am 01.08.2004 - 19:38 von Dominik aktualisiert]
Zip
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Beitrag von Zip »

Hi Dominik,

ich habe selbst noch nicht gebrannt, habe dies aber mit einem Kollegen mal durchgezogen. Wir haben sogar 3 Brände gemacht und trotzdem schmeckte das Zeug (nur Mittelbrand) nach der Verdünnung auf ca 58 % immer noch ganz furchtbar. :schlecht: Nach Abfüllung und Lagerung von 1 Jahr war hieraus aber einganz feines Obswässerchen geworden. :D Zum Beispiel brennen manche Erzeuger ihren Brand bis zu 6 mal. Das muss ja Gründe haben (natürlich auch dann seinen Preis), weil die Quantität ja immer geringer wird, die Qualität aber steigt. Aber mit Vor- und Nachbrand würde ich nicht ganz so sorglos umgehen wie du das so ankündigst. Da sind doch gesundheitlich bedenkliche Stoffe am Werk. :|
Viel Erfolg beim Brennen wünscht
Zip
Dominik
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Beitrag von Dominik »

Also ich muß sagen, soo wahnsinnig große Bedenken zwecks gesundheitsgefährdenden Stoffen hab ich wirklich nicht, weil:
Es entstehen beim Brennen ja keine neuen/anderen Stoffe, als im Met ohnehin schon drin sind. Beim Destillieren werden die u.U. ja nur aufkonzentriert. Also wenn die Destillation wirklich blöd läuft, dann hab ich später mit einem Schnapsglas soviel Methanol,Fuselöle, etc. aufgenommen wie normalerweise in einem ganzen Glas Met sind. Und da ich keine Flasche Metbrand auf einmal trinken werde, hält sich die Gesundheitsgefährdung doch in Grenzen (mal abgesehen von dem wahrscheinlich ziemlich scheußlichen Geschmacks eines solchen Destillats).

Grüße,
Dominik
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Beitrag von Dominik »

So, ich hab jetzt eben mal eine Probedestillation mit Rotwein gemacht. Die Dampftemperatur blieb konstant bei 83°C. Das Erhitzen übers Wasserbad funktioniert anscheinend wunderbar.
Das Destillat hab ich ungefähr mit einem Drittel dest. Wasser verdünnt, und komme so auf ca. 45%. Der Geschmack ist richtig gut (obwohl nur 1x destilliert). Nur der Geruch ist ziemlich beißend. Es riecht auch leicht nach Schwefel, deshalb nehme ich an, das kommt von der schwefeligen Säure.
Meine Frage ist nun, wie kann ich das beim nächsten mal verhindern, daß die schweflige Säure ins Destillat gelangt, in welchem Temperaturbereich verdampft die schweflige Säure hauptsächlich (Vorlauf Nachlauf)?

Grüße,
Dominik
Birgit
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Beitrag von Birgit »

Wenn Du geschwefelten Wein brennst, kannst Du nicht verhindern das das Destillat nach Schwefel riecht, wird häufig auch in den Büchern übers Brennen beschrieben. Die Lösung ist relativ einfach, das Destillat ein paar Minuten mit dem Schaumbesen der Küchenmaschine durchrühren, wenn man nichts mehr riechen kann, ist die hochflüchtige schwefelige Säure weg 8-)

Birgit
Aus dem Feuerquell des Weines, aus dem Zaubergrund des Bechers,
sprudelt Gift und süße Labung, sprudelt Süßes und Gemeines;
nach dem eig'nen Wert des Zechers, nach des Trinkenden Begabung! (Friedrich von Bodenstedt)

Sorry, aber ich antworte nicht auf PMs, die inhaltlich ins Forum gehören!

Dominik
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Beitrag von Dominik »

Bzw...
Es geht mir ja letzendlich ums Brennen meines selbstgebrauten Mets. Wenn der Met fertig ist mit der Gärung, will ich ihn noch 4-6 Wochen im Ballon lagern (mit Eichenholz-Spänen). Danach will ich den größten Teil in Flaschen abfüllen und 4-5 l zum Brennen verwenden.
Könnte ich nun für die Lagerung auf das Schwefeln verzichten, um das Schwefel-Brennproblem zu umgehen, und dann erst für die Flaschenabfüllung schwefeln?
Ich vermute, der Met wird so zwischen 14-15% haben, da dürfte es doch eigentlich auch ohne Schwefel gehen oder?

Grüße,
Dominik
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