Maische für Quittenbrand

lordesfairgenug
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Re: Maische für Quittenbrand

Beitrag von lordesfairgenug »

Sorry, dass ich den alten Thread hier ausbuddel. Ich hab vor 10 Jahren Schnaps gebrannt und vom Fruchtweinkeller gelernt, wie man ordentliche Maischen ansetzt. Jetzt überlegt ein Freund von mir Quittenbrand zu machen und ich wollte nochmal die eine oder andere Sache nachschlagen und bin auch hier gelandet und muss leider klugscheißen, sorry :D

Es gibt kein Azeotrop aus Wasser/Ethanol/Methanol. Es gibt ein Azeotrop aus Wasser/Ethanol. Es gibt kein Azeotrop aus Ethanol/Methanol. Es gibt kein Azeotrop aus Wasser/Methanol (so sehr man das auch erwarten würde, wenn ein Molekül, mit genauso vielen Wasserstoffbrückenbildnern und nur einem Kohlenstoff mehr, ein Azeotrop bildet).
Quellen:
https://www.chemeurope.com/en/encyclope ... ta%29.html
https://en.wikipedia.org/wiki/Azeotrope_tables

Würde es ein solches Azeotrop geben, wäre die Abtrennung mit Destillation auch einfach gar nicht möglich, egal wie lang die Kolonne ist und solche Forschungsergebnisse gäb es nicht:
https://diglib.tugraz.at/download.php?i ... ion=browse

Erkenntnis dort: Man kann es abtrennen, aber nicht mit den Geräten, die viele beim Hobby brennen einsetzen. Das deckt sich auch mit meiner persönlichen Erfahrung. Ich habe damals mit Glasware gebrannt, hatte verschiedene Steigrohre und auch eine Vigreux-Kolonne zum einsetzen, habe die Temperatur am höchsten Punkt mit einem Mikrocontroller gemessen und die Heizplatte danach geregelt. Es ist definitiv möglich mit so einem Equipment zu Hause Methanol abzudestillieren. Häufig scheitern die Leute daran, weil sie nicht genug Geduld mitbringen. Eine ordentliche Temperaturmessung am höchsten Punkt und Geduld sind absolut wichtig, wenn man schnell abdestilliert hat man keine Chance.
Das riesengroße Problem beim Methanol abdestillieren ist, dass man mit sehr hoher Trennleistung der Anlage (und der Art wie man sie betreibt) auch leider alle Aromastoffe abtrennt (in die Methanolphase schiebt oder im Wasser belässt).
Für mich hat folgende Vorgehensweise am besten funktioniert:
Erstmal die Maische grob destillieren. Wenn was übergeht bis 70°C direkt weg damit, dank den Tipps hier aus dem Fruchtweinkeller (vor allem Pektinase) muss ich sagen, dass häufig nur noch sehr wenig übergegangen ist, mit Mirabellen/Zwetschgen in dem Temperaturbereich. Danach wird alles bis 90°C rüberdestilliert. Der Sumpf (Maische in der Brennblase) sollte hier auf jeden Fall unter 95°C sein, sonst verschwendet man unnötig Energie und Zeit. Danach hat man ein Destillat mit meistens so um die 80% Ethanol. Kommt drauf an wie geduldigt man war, ist aber auch egal, wenns mehr oder weniger ist.
Danach kommt das Destillat wieder in die Brennblase und die Kolonne wird eingesetzt (wenn man geduldig ist, geht auch ein langes Steigrohr). Es ist hier sehr von Vorteil, wenn man sehen kann, was passiert. Wenn man jetzt anfängt zu destillieren, kann man Methanol überführen. Das kann auch der Fall sein, wenn man vorher nix rüberbekommen hat bei 70-75°C. Der Punkt ist hier, dass der Dampf aufsteigt und an den Wänden kondensiert und zurückfließt. D.h. das Methanol siedet zwar, geht aber nicht über, weil es wieder an der Brennblasenwand und dem Steigrohr kondensiert. Macht man es heißer, ist man schnell über 78°C und schleppt das Methanl mit dem Ethanol zusammen rüber. Mit dem Steigrohr kann man jetzt eine Situation erzeugen, bei der 78°C heißer Ethanoldampf aufsteigt, überwiegend an den Wänden kondensiert und zurückfließt und am Ende Methanoldampf mit einer etwas geringeren Temperatur rüber in den Kühler dampft. In dem Steigrohr bildet sich dadurch eine Schichtung an Dampf aus und das Ziel ist am höchsten Punkt eine Temperatur von maximal 75°C (70°C ist besser) zu messen, wenn man drüber ist, muss die Leistung runter. Irgendwann ist es nicht mehr möglich 70°C am Temperatursensor zu halten, entweder er kühlt ab auf unter 50° oder es kommt 78°C heißer Ethanoldampf an, der dann übergeht. An dem Punkt hat man den Großteil des Methanols (und natürlich alles andere was da unten siedet) abdestilliert. Das wird natürlich nie 100% sein, weil immer etwas Methanol an der Wand bleiben wird und mit dem Ethanol zurückfließt. Das merkt man besonders, wenn man mit einer zu großen Destillationsapparatur kleine Mengen überführen will. Z.B. wenn man die abdestillierte Methanolphase jetzt wieder in eine neue Brennblase gibt und nicht eine kleinere z.B. 50 ml große Brennblase nimmt. Wenn alles geklappt hat, hat man da ein Destillat, was bei 65°C anfängt zu sieden. Dass man diesen Effekt vorher nicht sehen kann, obwohl Methanol da ist, liegt einfach an den Dimensionsunterschieden.
Danach muss man die Vigreux-Kolonne oder das Steigrohr abnehmen und dann destilliert man seinen Ethanol wie gewünscht ab, z.B. 78°-90°C. Hier ist es jetzt genau umgekehrt, wir wollen überhaupt keine Trennleistung haben, sondern die Aromastoffe alle schön mit dem Ethanoldampf mitschleppen. Entsprechend schleppen wir da auch Wasser mit, weswegen wir am Ende nen Destillat von 84% oder vllt sogar 90% haben, aber sicher nicht 96% (mit der Vigreuxkolonne wäre das möglich, schmeckt dann aber nur rein nach Industriealkohol, juhu).
Was ist das große Problem an der Methode? Es ist aufwändig, dauert lange und man muss sogar die Anlage umbauen. Das ist auch gleichzeitig die Antwort, warum es im kommerziellen Bereich oft nicht gemacht wird, sondern einfach einmal drüber gebrannt wird und gut ist. Es kommt immer drauf an, was man erreichen will, für mich war das beste, die ganzen Freunde, die gesagt haben "Was? Der hat 45% und schmeckt so mild?" :)

Sorry fürs Ausbuddeln eines bereits beerdigten Threads, aber ich bin durch googlen wieder hier gelandet, vllt hilfts dann anderen auch, die genauso hier landen.
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Re: Maische für Quittenbrand

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Zum Thema Methanol hilft sicher das: viewtopic.php?f=85&t=4169
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Re: Maische für Quittenbrand

Beitrag von lordesfairgenug »

Fruchtweinkeller hat geschrieben: 30 September 2021 19:16 Zum Thema Methanol hilft sicher das: viewtopic.php?f=85&t=4169
Ah, ja witzig, da wird sogar eine andere wissenschaftliche Arbeit zitiert, die vom selben Prof wie die von mir zitierte betreut wurde. Ergebnis kommt auch aufs selbe raus. Würde es die hier postulierten Azeotrope geben, wäre es auch in dieser Arbeit nicht möglich, festzustellen, dass man Methanol mit der richtigen Apparatur abtrennen kann (und der richtigen Vorgehensweise).
Die Durchführung eines Doppelbrandes ist in Bezug auf die Methanolabtrennung
in jedem Fall sinnvoll, wobei die Vorlaufabtrennung zu Beginn des Feinbrandes
erfolgen sollte.
Deckt sich auch mit meinen Erfahrungen und dem was ich hier geschrieben habe, wirklich gute Quelle (https://diglib.tugraz.at/download.php?i ... ion=browse)
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