Erfolglose Titration

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Metbrauer
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Erfolglose Titration

Beitrag von Metbrauer »

Hallo allerseits!

Ich habe mir das Acidometer (Messzylinder und Blaulauge) von Browin gekauft und heute versucht damit den Säuregehalt meines Lindenhonig-Mets zu bestimmen. Leider erfolglos. Es war meine erste Titration.

Die Gärung des Weins ist zu Ende, ich habe ihn vom gröbsten Bodensatz getrennt und mit 0,1g/l geschwefelt. Gefiltert ist er noch nicht, da ich nötigenfalls noch Säure zugeben wollte.

So verlief die Titration:
Zu Beginn soll die Farbe ja gelb sein. Da der Met selbst gelb ist, war nach Zugabe von Blaulauge zunächst kein Unterschied zu sehen.
Bei ca. 7 ml Blaulauge hatte ich (endlich) ein eindeutiges Grün; vorher war es übergangsweise gelb-grün.
Danach blieb die Farbe über mehrere Milliliter weiter grün, bis sie nach und nach graduell zu türkis überging.
Selbst nach Zugabe von 20 ml Blaulauge war die Farbe für mich eher grün als blau (60% grün, 40% blau würde ich sagen).

Anschließend habe ich gelesen, dass Kohlensäure im Wein die Messung verfälschen kann. Also habe ich den Rest meiner Wein-Probe mehrmals kräftig geschüttelt und gerührt und damit eine zweite Titration versucht. Mein Eindruck war, dass der Übergang von gelb zu grün etwas klarer verlief (wieder bei 7 - 8 ml Blaulauge), aber eine blaue Färbung trat auch diesmal nicht ein.

Aus Erklär-Videos zur Titration habe ich den Eindruck gewonnen, dass es ein kräftiges Grün geben sollte, und danach ein paar Tropfen zu viel genügen, um ein kräftiges Blau hervorzurufen. Bei mir jedoch war es nur ein blasses Grün, und ich konnte danach noch ohne Farbänderung mehrere Milliliter Blaulauge beigeben, ehe es langsam blau-grün wurde.

Habt ihr das schon mal erlebt? Woran kann das liegen?
Habe ich etwas falsch gemacht?
Taugt die polnische(?) Blaulauge womöglich nichts?
Meine einzige Vermutung ist, dass die Blaulauge zu wenig "Farbstoff" enthält. Denn wenn ich etwas Blaulauge in Wasser geben, ist es zwar (sofort) blau, aber eben nur ganz, ganz blass blau.

Bin gerade enttäuscht und etwas frustiert.
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420
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von 420 »

Hallo Metbrauer,

das habe ich noch nicht erlebt. Kontrolliere doch einfach mit solchen Teststreifen. Die kosten doch fast nichts. PH-Meter geht natürlich auch.

VG
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Klingt für mich nicht normal. Der Tipp mit dem Teststreifen ist gut; ansonsten: Schau dir mal dieses Produktbild eines Acidometers an:

https://www.brouwland.com/de/unsere-pro ... m-komplett

Mann kann erahnen dass die Blaulauge recht dunkel gefärbt ist, also viel von dem Indikator enthält. Ist deine womöglich deutlich heller gefärbt?

Ansonsten: Bist du sicher dass du Blaulauge hast und keine Iodlösung für die SO2-Bestimmung? Stimmt das Probenvolumen mit der Anleitung überein? Hast du nach jeder Zugabe gründlich gemischt? Hast du mal einen beliebigen Kaufsaft titriert?
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Metbrauer »

Ja, es ist Blaulauge. Die Farbe mit dem verlinkten Foto zu vergleichen ist schwierig, weil meine Blaulauge in einer weißen, undurchsichtigen Plastikflasche ist. Ich glaube aber schon, dass sie heller ist.

Vom Boden bis zur 0-Markierung sind es 10 mm, also ein Probenvolumen von 10 ml, was der Anleitung entspricht.

Ich habe nach jeder Zugabe gründlich geschüttelt, was aber garnicht nötig war. Jeder Tropfen oder Schuss Blaulauge wurde sofort farblich neutralisiert. In den Videos sieht man hingegen eine deutliche blaue Flüssigkeitswolke, die erst grün wird und sich dann "auflöst".

Andere Proben habe ich noch nicht versucht. Was soll ein Versuch mit Kaufsaft bringen? Dessen Säuregehalt kenne ich doch auch nicht.
Ich könnte mit Zitronensäurepulver und Leitungswasser eine Probe mit bekanntem Säuregehalt herstellen und diese titrieren.

Können Alkohol, Hefe oder Trubstoff in der Probe sich störend auf die Titration auswirken?
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Die Idee mit dem Kaufsaft wäre gewesen: Damit testest du ob du mit einer anderen Probe (auch ohne CO2) ebenfalls diesen "diffusen" Farbumschlag bekommst, du könntest damit also testen ob es an der Probe liegt. Aber ja, eine Zitronensäurelösung mit einer bekannten Konzentration wäre eine noch bessere Kontrolle ;) Also beispielsweise 5 g/L Weinsäureaquivalente einstellen und tritrieren.

Wenn die Blaulauge in Ordnung ist und genügend Indikator enthät würden deine Beobachtungen eigentlich darauf hindeuten dass dein Säuregehalt eher hoch wäre. Speziell bei einem Met kann ich das kaum glauben. Welche Säurequellen hast du im Ansatz? Gärt das noch stark, ist die Chose womöglich übersättigt mit CO2?
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Metbrauer »

Ich habe nun die Überprüfung mit der Zitronensäurelösung durchgeführt.
Ich habe dazu 2,5 g Zitronensäurepulver in 500 ml Wasser gelöst. Das ergibt 5 g/l Säure.
Da ich den Messzylinder bis zur 0-Markierung gefüllt habe, statt nur bis zur "C"-Markierung, müsste ich als Ergebnis das Weinsäureäquivalent erwarten, welches 5,9 g/l Weinsäure entspricht, richtig? (Umrechnungsfaktor 1 : 0,85)

Messung:
bis 6,2 ml -> gelb
6,4 ml -> grünliches gelb
6,6 ml -> gelbliches grün
6,8 ml -> grün
7,0 ml -> türkis
7,2 ml -> blau

Der Wert bei grün zählt, richtig? Also 6,8 g/l Weinsäureäquivalent ^= 5,8 g/l Zitronensäure.
Damit liege ich um knapp 1 g/l höher als zu erwarten wäre ...
Aber immerhin gab es diesmal eindeutiges Grün und Blau und einen recht scharfen Farbwechsel.

Den Messzylinder habe ich durch Wiegen überprüft. 0-Markierung = 10,1 g Wasser = 10,1 ml; 10-ml-Markierung = 20,4 g Wasser = 20,4 ml. Passt.
Also woher kommt die Abweichung vom eingestellten Säurewert?
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Du hast vermutlich Zitronensäure-Monohydrat verwendet? Das Weinsäureaquivalent davon ist 0,93 g. 2,5 g Pulver in 500 ml entsprechen also 5,3 g/l Weinsäure.
Woher die Abweichung kommt? Aus der Ferne kann ich nur spekulieren.

1) Zitronensäure falsch abgewogen
2) Blaulauge ist Mist.
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Metbrauer »

Ich habe neue Blaulauge von brouwland gekauft und es ist ein Unterschied wie Tag und Nacht.
Die Lauge ist von tiefem Tintenblau, ruft deutliche, kräftige Farben hervor und ich muss wirklich schütteln, um sie komplett zu vermischen. Mit ihr funktioniert es wie in den Videos.
Kurz: Die Blaulauge von Browin war Mist.
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Re: Erfolglose Titration

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Danke für die Rückmeldung, womöglich stolpern auch andere User über diese Blaulauge. Schön dass es jetzt klappt!
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