Alkoholbestimmung mittels Destillation

Vinometer, Acidometer, Oechslewaage, pH-Meter, Refraktometer usw.
Insel_Andy
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Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 13 Januar 2019 11:58

Liebes Forum,

Ich bin zwar neu im Fruchtwein Bereich, aber möchte meine Erfahrung zwecks Alkoholbestimmung gerne einmal teilen, welche ich aus der Essig Herstellung kenne. Alles nachzulesen im hervorragenden Buch "essig herstellen als Hobby " von Malle/Schmickl.

Es handelt sich bei dem Verfahren um eine Destillation, die mit 0,5-1,0ml Probenmenge auskommt. Wenn an dem Vorgehen Interesse besteht, kann ich meinen Aufbau hier gerne näher beschreiben. Im Groben läuft es so ab:

Eine Probenmenge wird in einem Reagenzglas mittels Tee Licht verdampft und per 5cm silikonschlauch in eine Glas pasteur pipette geleitet, welche in einer 1ml Spritze endet. Über das destillat kann man mittels refraktometer für Alkohol mit einer Genauigkeit von ca 0,1-0,2 % v/v den Wert des Weins bestimmen. Funktioniert sehr gut und mit ein wenig Übung schafft man die Bestimmung in 10min..

Anschaffungskosten ca. 100€

Ist das Vorgehen bereits ähnlich hier bekannt und beschrieben? Wenn nein, kann ich bei Interesse gerne etwas zusammen schreiben.

Vg
Andy

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Igzorn » 13 Januar 2019 12:25

Klingt lustig, aber auch aufwändig. Ich denke Du kannst Dein Verfahren gern beschreiben. Ich persönlich nutze ein Ebuliskop.
Ist das Trinkgefäß erst leer, macht es keine Freude mehr. ... Rechtschreibfehler kommen alle durch dem Handy...

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 13 Januar 2019 13:03

Kannst du gerne aufschreiben, klingt für mich spontan fehleranfällig und nicht allzu günstig. Ein gebrauchtes Ebu bekommst du für unter 100 Euro (mit Geduld bei der Suche), fehleranfällig weil die kleinen Volumina zu Hause genau abgemessen werden wollen. Es hat ja nicht jeder eine entsprechend genaue Pipette zu Hause... (ich schon, aber die wurde laaaange nicht mehr kalibriert...)
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Professore » 13 Januar 2019 13:04

Liest sich interessant.
Du trennst also Wasser und Alkohol vom Zucker um dann eine Refraktometermessung machen zu können.
Wie ist´s mit weiteren Bestandteilen, die auch verdampfen (z.B. Fuselöle), beeinflussen die die Messung?

Für mich scheint es weniger aufwändig zu sein, als eine Messung mit Ebullioskop (mit Eichung auf Luftdruck).

Gruß

Jochen
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 13 Januar 2019 13:08

Ich vermute dass die Probe komplett verdampft und aufgefangen wird damit man unterschiedliche Volumina von Probe und Destillat nicht berücksichtigen/korrigieren muss. Ein Fehler durch andere flüchtige Bestandteile ist da sicher vorhanden, ist die Frage wie groß der in der Praxis ist.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 13 Januar 2019 13:44

Hallo zusammen,

Ich habe ein Labor stativ für 30 Euro in der Bucht gekauft. Dabei waren schon alle notwendigen klemmen etc. Im oberen Bereich befestigt man ein Reagenzglas und gibt dort eine mit einer 1ml Spritze abgemessene 0,5ml Probe und siedestein hinein. Dann befestigt man 5cm silikonschlauch an der Öffnung (passende Größe für 2€) und das andere Ende an der pasteurpipette, welche senkrecht nach unten befestigt wird und als Kühler zum Kondensieren fungiert. Das Ende mündet in einer weiteren 1ml Spritze ohne Stempel, welche jedoch mit einer Kanüle in einem Korken steckt, damit nichts rausläuft. Der Aufbau dauert 5min und kann dann so stehen bleiben.

Nun wird die Probe mit einem Teelicht verdampft, bis fast alle Flüssigkeit verschwunden ist. Da der Alkohol zuerst verdampft ist ein wenig Restflüssigkeit egal. So landen bei mir nach ausklopfen der restlichen Tropfen ca 0,43 ml in der Spritze. Volumen kann man einfach ablesen.

Destillat gut schütteln, per Refraktometer mit ATC Alkohol ablesen und auf das Probevolumen runterrechnen. Bsp: 0,5ml Probe und 0,4ml Destillat werden mit 10% gemessen. Das ergibt dann 8% v/v im Wein. Genauigkeit ist mit Übung ca. 0,1%.

Man muss auf den siedeverzug aufpassen und nicht zu lange destillieren. Ein wenig tricky ist die beschaffung der RGs und der pipette. Habe ich leider nur in 100er packs gefunden.

Bin gerade nur mobil unterwegs und es tippt sich schlecht auf dem Handy. Bei Gelegenheit kann ich noch Fotos einstellen. Vielleicht könnt ihr euch so schon etwas drunter vorstellen 😊

Vg
Andy

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Moneysac » 13 Januar 2019 14:06

Da ich abgesehen von dem Refraktometer für Alkohol alle Utensilien daheim habe, wäre das Vorgehen interessant für mich. Ebulioskop hab ich zwar aber ein Vergleich von beiden Geräten mit einer definierten Probelösung wäre interessant. Kannst du mal noch posten, welches Refraktometer du hast?

Ein Bild des Versuchsaufbaus wäre ebenfalls interessant, dann kann man es sich noch etwas besser vorstellen.

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 13 Januar 2019 14:20

Habe mir gerade das Ebulioskop Video von 420 angesehen. Spontan würde ich die beiden Methoden so vergleichen.
Vorteil vom Ebu:
Leichtere Messung, weniger fehleranfällig.
Nachteil: größere Probenmenge, für essig zu viel,da man sehr oft messen muss. Ein wenig zeitaufwendiger als die Destillation.

Ich habe leider noch ein refraktometer ohne ATC. Ich würde mir folgendes holen: https://www.brouwland.com/de/unsere-pro ... ol-alkohol

Ein Foto kann ich erst Ende der Woche wieder machen.

Edit: ich habe es zwar noch nicht ausprobiert, aber man könnte das destillat auch einmal mit einem vinometer ausmessen. Vielleicht mit destilliertem Wasser verdünnen, wenn man es in der Spritze bspw. Auf 1 ml auffüllt und dann natürlich umrechnet.

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Moneysac » 13 Januar 2019 15:04

Das Vinometer ist sowieso schon recht ungenau. Kann mir kaum vorstellen, dass der Weg Probemenge entnehmen -> Destillation -> Verdünnung -> Vinometer Messung genauer ist als direkt zu messen. Schließlich hat man in jedem Schritt einen gewissen Fehler. Ist aber nur eine Vermutung und müsste man tatsächlich testen.

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 13 Januar 2019 15:15

Genauigkeit ist mit Übung ca. 0,1%.
Bezieht sich das auf die Reproduzierbarkeit oder auf den Vergleich mit anderen Methoden?

Wenn du während des Essigprozesses misst: Wie ist der Fehler durch diese? Schließlich ist die auch flüchtig und beeinflusst den Brechungsindex.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Bahnwein » 13 Januar 2019 15:37

Insel_Andy hat geschrieben:
13 Januar 2019 13:44
...
Nun wird die Probe mit einem Teelicht verdampft, bis fast alle Flüssigkeit verschwunden ist. Da der Alkohol zuerst verdampft ist ein wenig Restflüssigkeit egal. So landen bei mir nach ausklopfen der restlichen Tropfen ca 0,43 ml in der Spritze. ...
Verstehe ich nicht so ganz. Den Umweg mit der Destillation macht man doch, um ein Wasser/Alkohol Gemisch zu bekommen und störende Bestandteile, wie vor allem den Zucker zu entfernen. Wieso ist verbliebene, nicht verdampfte Restflüssigkeit, die nun mit Sicherheit eine gesättigte Zuckerlösung ist, egal und wird einfach zum Destillat dazu geschüttet.

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 13 Januar 2019 15:38

Die 0,1% beziehen sich auf den errechneten Endwert. Wenn also ein Gemisch, von mir aus auch ein Sahnelikör, 15,0% hat, würde das Messergebnisse bei 14,9-15,1 liegen.

Essigsäure ist m. E. Nicht flüchtig, aber mag mich täuschen. Ich mache das immer in einem Rutsch, sodass ich die Säure mittels titration gegen NaOH bestimme. Für die Destillation nehme ich dann eine Probe aus diesem neutralisieren Gemisch.

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