Alkoholbestimmung mittels Destillation

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 21 Januar 2019 21:36

Ich habe meines für unter Hundert Euro bekommen. Was ein kleines Glücksspiel weil der Verkäufer wohl keine Ahnung hatte und keine Funktionsgarantie gegeben hat. Eventuell findest du in der französischen Bucht häufiger Ebus als in der deutschen.

Ist im Forum ein Bild von dem ungeputzten Teil? Auf der HP nicht ;) Köfferchen wurde mit Schuhcreme behandelt, das Ebu selbst mit Sidol Ceran+Stahl.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von 420 » 21 Januar 2019 22:02

Mein Ebu lag bei 130 und kam aus DE.

Und schaue nicht nur in der französichen Bucht. Es gibt auch noch Länder wie Italien, Spanien,Portugal oder sogar auch Polen.

Ergänzung zur Handhabung: Es dauert schon ein Weilchen, bis der Wert steht. Bei der Tagung kann ich nicht dabei sein. :( Also kann ich meins nicht für eine Demonstration mitbringen.

VG
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 11 August 2019 21:55

Hallo zusammen,

nachdem ich zwar 99% meiner Gerätschaften mit zur FWT geschleppt habe, jedoch ein kleines, winziges Teilchen zu Hause bleiben wollte, konnte ich zumindest nun ein wenig Zeit finden, um das Verfahren nachzuholen.

Testkandidat ist ein "Moneysac'scher" weißer Fruchtwein unbekannter Machart (danke an den Spender) und vor allem ohne Etikett zum Schummeln. Das hat nämlich der werte Herr Fruchtweinkeller vorher eingesackt.

Hier nun das Resultat. Ich komme auf einen Säuregehalt von 5,625 g/L und einem Alkoholgehalt von 10,3%. Folgendermaßen bin ich darauf gekommen:
  • 10 ml Probenentnahme mit ein paar Tropfen Phenolphtalein versehen
  • gegen Natronlauge NaOH (1N) titrieren. Ich habe 0,75ml verbraucht mit 1 mol/L, was in Blaublaugeskala * 15/2 genommen werden muss -> 5,625 g/L Weinsäureäqiuvalent
  • dann mit einer Spritze 0,5ml entnehmen und in das Reagenzglas mit einem Siedesteinchen und einen Tropfen Antischaum geben
  • Destillieren und das gewonnen Destillat in der unteren Spritze auffangen, Menge ablesen (0,48 ml) und gut schütteln.
  • Refraktometer benutzen und Wert ablesen und wie folgt korrigieren
  • Gemessen 10,0% * 0,48/0,5 * 10,75 / 10 sind 10,3% -> Auf dem Bild sieht es nach ein wenig weniger aus, in Natura waren es aber 10,0. Die Korrekturen sind notwendig, da man durch das Titrieren Flüssigkeit hinzugibt und durch das Destillieren nicht alles rüber kommt. Somit muss man die Konzentrationen rückwärts rechnen
https://photos.app.goo.gl/mn1ptvNMXir858Gh6 noch ein paar Fotos vom Versuchsaufbau und Durchführung. Bin gespannt auf das Ergebnis :-)

Viele Grüße
Andy

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 12 August 2019 08:08

Da hat was mit dem Link nicht geklappt... Hier nochmal, kann ihn leider nicht bearbeiten

--> Klick

VG

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 12 August 2019 19:19

Prima, ich wollte schon eine Erinnerungs-PM schicken :clap: Bevor ich es auflöse: Hast du noch ein Vinometer zur Hand? Ein Vergleich mit diesem Messwert ist sicher auch interessant.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 13 August 2019 08:37

Ja, ein Vinometer habe ich noch rumliegen. Daran habe ich gar nicht mehr gedacht. Ich würde vielleicht am Wochenende den Versuch wiederholen und dann kann ich auch mit dem Vinometer zum einen das Destillat und dann auch den Originalwein messen. Bei letzterem dürfte das Ergebnis eklatant abweichen. Jedoch vorab gesagt, ich bin mit meinem Vinometer nicht wirklich zufrieden. Es ist das "Hecht-Assistent" Vinometer in Laborqualität... jedoch zeigt es auch bei destilliertem Wasser einen Wert an.

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 13 August 2019 20:26

Dass Vinometer nicht das Gelbe vom Ei sind wissen wir ja ;) Und das "Laborqualitäts-Dingens" sieht mir doch sehr verdächtig aus wie die billig-Dinger. Trotzdem wäre der Vergleich sicher interessant.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 25 August 2019 20:41

Tach zusammen,

bin heute erneut zu einer Messreihe gekommen. Habe den Versuch exakt so durchgeführt, wie beim letzten Mal.

Hier die Ergebinsse:
  • Destillat in Refraktometer: erneut 10,35%
  • Destillat im Vinometer: 16%
  • unbehandelter Wein im Vinometer: 14%
Anzumerken ist, dass das Vinometer sicherlich nicht das Beste ist (im Vergleich zu anderen). Ich bin froh, dass die Wiederholungsmessung zum gleichen Ergebnis kam :engel:

Hier die Bilder (oder ins Album gehen):

Refraktometer und Korrekturen (1,2ml NaOh, Probe 10ml, 4,2ml Destillat) : 11,0% * 11,2/10,0 * 0,42 / 0,5 = 10,35ml
https://photos.app.goo.gl/KsuoijiLLVy5pfsG8

Vinoeter Destillat
https://photos.app.goo.gl/U7vu7F6uFk3BPHcL6

Vinometer Wein
https://photos.app.goo.gl/oPtzbFictPgxKCyx7

Und Chef, was ist nu richtig? :)

VG, Andy

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 25 August 2019 21:12

Der Alkoholgehalt laut Etikett von Moneysac beträgt 11,0% (bestimmt mit Ebullioskop wenn ich mich richtig erinnere).

Zur Vinometer-Ehrenrettung muss ich sagen dass meine Präzisions-Vinometer bei den wenigen Weinen, bei denen ich auch das Ebullioskop eingesetzt hatte (meistens bin ich zu faul und so genau muss ich es ja auch nicht wissen) um höchstens 2% abgewichen ist; manchmal hat es auch ganz gut übereingestimmt. Aber klar, je nach Restsüße gibt es da einen mehr oder weniger großen Fehler.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 28 August 2019 09:57

11,0% ist doch nahe genug dran :-) jetzt ist natürlich die Frage, was wirklich stimmt :mrgreen:

Die Anschaffungskosten für die Destillation liegen aus meiner Sicht über den Gebrauchtpreisen eines Ebus. Wer die Gerätschaften also nicht hat, wäre ggf. mit einem Ebu besser bedient, da es vielleicht auch leichter zu bedienen ist und nicht so viel Übung erfordert. Vorteil dieser Methode ist, dass man die Säurebestimmung in einem Rutsch macht und auch nur eine sehr geringe Probenmenge benötigt. Daher kann man die Messung auch während der Gärung machen, auch wenn noch Zucker im Ansatz ist und ohne dabei zu viel vom kostbaren Wein für Versuchszwecke zu vergeuden.

@Moneysac: eine Laboranalyse hast Du nicht zufällig mal im Vergleich zu Deinem Ebu gemacht oder? :lol:

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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Fruchtweinkeller » 28 August 2019 23:25

Was stimmt schon... jede dieser Methoden hat Fehlerquellen, was "stimmt" entscheidet dann wohl am ehesten der Gesetzgeber der vorschreibt welche Methode verwendet werden soll.
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Re: Alkoholbestimmung mittels Destillation

Beitrag von Insel_Andy » 05 Oktober 2019 15:55

Heute habe ich mein Ebullioskop ausprobiert und auch den Wein nochmal gemessen. Erstaunlicher Weise war das Ergebnis wieder 10,4%. Nach ein paar Minuten kochen ging der Wert dann auf 10,2, aber da war das Kühlwasser schon recht warm und liegt dann vermutlich an der Verdunstung. Hier der Beweis :-)
Im Endergebnis bin ich sehr überrascht, dass beide Methoden zum gleichen Ergebnis führten und auch die Destillation reprouzierbare Messergebnisse liefern konnte.

Vorteil der Destillation ist m.E. dass man die Säure in einem Rutsch gleich mitmisst und dass nur 0,5ml Probe benötigt werden. Das Ebulliskop ist aber viel einfacher zu bedienen.

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