Der Schlehenversuch - Dokumentation

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Re: Der Schlehenversuch - Dokumentation

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Mahlzeit,

da wohl doch einige Erklärungen nötig werden habe ich mich entschlossen, die Ergebnisse doch Analyse doch häppchenweise zu veröffentlichen und nicht darauf zu warten, bis ich alle Messungen gemacht habe bzw. alle Ergebnisse vom Labor da sind.

Zunächst ein grundsätzlicher Gedanke: Ich führe die Analyse durch mit Weinproben, die zur Selbstklärung stehen und nicht mit gefiltertem Wein, unmittelbar vor Abfüllung. Man könnte beides machen, ich habe ich aber für diesen Weg entschieden. Warum? Bei der Filtration könnte ich Wein mit Wasser "strecken" oder, wenn ich zwischen den Durchgängen der Ansätze gar nicht wasche (wodurch ich die bestmögliche Ausbeute bekäme), die Weine geringfügig "kreuzkontaminieren". Deshalb messe ich jetzt und nicht später. Das birgt ein Risiko, denn Trübstoffe können die Messergebnisse verfälschen.

Heute habe ich den Farbintensität und den Farbton der vier Weine bestimmt mit Hilfe eines Photometers. Was ist das, was macht das? Das Gerät schickt einen Lichtstrahl definierter Wellenlänge durch eine Flüssigkeitsprobe und misst dabei, wie viel Licht beim Durchgang absorbiert wurde. Das Gerät gibt die sogenannte optische Dichte bzw. Extinktion E aus; je höher der Wert, desto mehr Licht wird geschluckt. Im Labor nutzt man das Gerät beispielsweise zur schnellen Konzentrationsbestimmung von DNA oder Proteinen, diese Substanzen schlucken Licht bei bestimmten Wellenlängen. Aus den jeweiligen Extinktionen lässt sich leicht die Konzentration über das Lambert-Beersche-Gesetz ausrechnen.

Trübstoffe können die Messergebnisse verfälschen, normalerweise werden deshalb nur gefilterte Proben vermessen. Auch wenn der Wein völlig klar erschien, habe ich die Proben zweimal getestet: Einmal ohne Zentrifugation, einmal nach Zentrifugation über 5 min Top speed in einer kleinen Tischzentrifuge. Dabei setzen sich die Trübstoffe Boden des Gefäßes ab, sodass der Überstand als klar angesehen werden kann (auch wenn er nicht filtriert wurde). Vorweg genommen: Die Zentrifugation hat die Messwerte aber kaum beeinflusst, das Sediment am Gefäßboden war klein:

Bild

Im Folgenden sind zur Vereinfachung nur die Werte nach Zentrifugation berücksichtig.

Aber zurück zur Messung: Mit einem Photometer kann die Farbintensität eines Weins sowie sein Farbton bestimmt werden. Herr Sudraud hat seine noch heute gängige Vorgehensweise 1958 veröffentlicht: Gemäß seiner Methode wird die Lichtabsorption bei den Wellenlängen 420 nm (hier absorbieren gelbe Farbstoffe) sowie 520 nm (hier absorbieren die pflanzlichen Anthocyane, die verantwortlich sind für die Rotfärbung beim Traubenwein) gemessen. Mit den Werten werden folgende Berechnungen durchgeführt

Farbintensität bzw. Intensity (Sudraud) I = E420 nm + E520 nm
Farbton bzw. Tone T = E420 nm / E520 nm

Nach der Methode von Glories (1984) wird noch eine dritte Messung bei 620 nm durchgeführt, mit dem roten Licht werden zusätzlich blaue Anthocyanformen erfasst, die typischerweise beim jungen Traubenwein auftreten:

Farbintensität bzw. Intensity (Glories) I = E420 nm + E520 nm + E620 nm

Was bedeutet das jetzt alles? Die Farbintensität spricht wohl für sich: Je höher der Wert, desto stärker ist der Wein gefärbt. Der Farbton ändert sich beim Traubenwein im Laufe der normalen Weinalterung: Mit der fortschreitenden Polymerisierung der Anthocyane sinkt normalerweise E520, während E420 zunimmt; der Wein wird zunehmend stärker braun bis orangefarben getönt. Der T-Wert junger Traubenweine liegt daher im Bereich unter 1 (Werte um 0,5 können erreicht werden), alte Traubenweine haben T-Werte über 1 (Werte bis 1,3 sind möglich).

Verhalten sich die Farbstoffe bei Schlehe ebenso? Hat das überhaupt schon mal einer beim Schlehenwein gemacht? Ich weiß nicht, ich habe einfach mal gemessen.

Hier die Ergebnisse:

Bild

Was sieht man, was bedeutet das?

Sieht man sich die E420 und E520-Werte an (Spalten B und C), so sind die Werte der vier verschiedenen Ansätze nicht dramatisch verschieden. Das hat zur Folge dass auch die Intensität nach Sudraud (Spalte E, rot markierte Ziffern) und der Farbton (Spalte G) nicht allzu stark variieren.

Spannend wird es, wenn man die E620-Werte mit in Betracht zieht (Spalte D mit den blauen Datenbalken): Hier zeigen die Messwerte größere Unterschiede. Der höchste Wert von 1,6 wird beim direkt angesetzten Wein beobachtet (Probe 1B), der Ansatz aus den eingefrorenen Schlehen liegt im selben Größenbereich (Probe 3B). Lagerten die Schlehen jedoch 6 Tage im Kühlschrank vor der Verarbeitung, so sinkt der Wert auf immerhin 1,1 ab (Probe 2B); drei Tage im Kühlschrank führen zu einem Messwert von >1,2. Die Lagerung von 3d im Kühlschrank hat also fast denselben Effekt wie die Lagerung über 6 Tage hinweg. Die Varianz der E620-Werte hat zur Folge dass auch die Farbintensitäten nach Glories deutlicher voneinander abweichen: Die Weine aus eingefrorenen und tiefgefrorenen Schlehen zeigen eine fast identische Intensität, wohingegen die Lagerung im Kühlschrank zu einer Verringerung der Farbintensität führt (Spalte F, Werte mit roten Datenbalken).

Das ist ein deutlicher Hinweis darauf, dass sich die Schlehen im Kühlschrank verändert haben, nicht aber die tiefgefrorenen Schlehen. Wenn die Absorption bei 620 nm wie beim Traubenwein auf einen eher "jungen" Wein hindeutet, so könnte man das bei den Schlehen dahingehend interpretieren dass die Schlehen tatsächlich nachgereift sind wodurch der E620-Wert im Wein sinkt.

Das sind doch schöne Ergebnisse :) Mehr werden folgen.
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Re: Der Schlehenversuch - Dokumentation

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Kleiner Nachtrag: Die Wein-Farbmessung ist auch ohne ein teures kommerzielles Photometer möglich, hier ein Link zum Smartphone-Photometer-Projekt der HAW Hamburg: https://www.haw-hamburg.de/hochschule/l ... hotometer/

Hier wird der Bau eines DIY-Photometers detailliert beschreiben. Da juckt es mir glatt in den Fingern... wenn ich nicht schon so viele Projekte hätte... :hmm:
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Re: Der Schlehenversuch - Dokumentation

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Noch ein Update von der Gerbstoff-Schlehenfront. Zur Erinnerung: Die Ansätze stehen zur Selbstklärung, Proben ans Weinlabor hatte ich verschickt, die Ergebnisse sind da. Da ich heute parallel eine Tannin-Titration nach Löwenthal durchgeführt habe bietet sich hier eine gute Gelegenheit, die Ergebnisse miteinander zu vergleichen.

Vorgestellt hatte ich die Titration hier: viewtopic.php?f=152&t=14327
Die Details zur Durchführung werde ich mir deshalb hier schenken. Zwei Dinge sind mir allerdings aufgefallen: Bei den beschriebenen Testtitrationen war die Flüssigkeit auf dem Rührer immer klar. Heute hatte ich den Eindruck, dass die Schehenproben minimal trüben. Außerdem hatte ich den subjektiven Eindruck, dass der Farbumschlag bei diesen Proben weniger "plötzlich" kam, was der Genauigkeit sicher nicht zuträglich wäre.

Aber egal, hier die Ergebnisse:
Bild

Zu sehen (obere Zeilen) sind die Ergebnisse der Gerbstoffbestimmungen der Proben bei laufender Selbstklärung (Proben 1B, 2B, 3B, 4B). In Spalte B findet sich die Menge verbrauchter Titrierlösung, daraus berechnet sich die Tanninsäureäquivalente in % bzw. mg/l (Spalten C und D). In Spalte E nochmals die gemessene Tannimenge in % vom maximalen Wert (Probe 1B). Rechts daneben die Ergebnisse vom Weinlabor (Spalten F und G).

Zum Vergleich habe ich unten nochmals die Ergebnisse der Proben nach dem Abpressen aufgeführt (Zeilen 11-16).

Was sehen wir nun schönes?

Vergleich Rotwein und Schlehenwein
Der von mir getestete Rotwein hatte 1,4 g/L Tanninsäureäquivalente, Probe 1B kommt auf 3 g/L. Der Schlehenwein hat von den Gerbstoffen her also ordentlich Wumms, so wie das zu erwarten ist.

Vergleich Löwenthal-Titration mit Analyse des Weinlabors
Zunächst: Ich erwarte nicht, dass die beiden Methoden identische Werte liefern. Das können sie gar nicht, da sie sich auf unterschiedliche Referenzen beziehen, außerdem ist der Chemismus der Methoden ein anderer. Aber: Wenn die Methoden verlässlich funktionieren, so müssen die Ergebnisse qualitativ vergleichbar sein. Wenn ich mir die Datenbalken in den Spalten D und F ansehe, so sehe ich das: Probe 1B hat bei beiden Methoden den höchsten Wert, gefolgt von 3B. Die Proben 2B und 4B zeigen bei beiden Methoden vergleichsweise niedrige Werte, allerdings sind sie im Ranking vertauscht. Vielleicht lag es an meiner ungenauen Titration, vielleicht lag es am unscharfen Farbumschlag, vielleicht lag es daran dass mein Wein nicht gefiltert war, der vom Labor aber vermutlich schon; das will ich jetzt nicht überbewerten. Für mich ist das jedenfalls ein sehr guter Hinweis, dass die Löwenthal-Titration plausible Werte liefert und damit vom Hobbwinzer durchaus eingesetzt werden kann.

Vergleich der B-Proben mit den A-Proben
Auffällig ist, dass sich der gemessene Polyphenolgehalt bei allen vier Weinen zwischen Abpressen und der Selbstklärung verändert hat. Bei den Ansätzen 1, 2 und 3 ist er gestiegen. Das könnte man erklären mit Gerbstoffen, die in den feinen Trübstoffen gebunden sind und die die Abpresstücher passiert haben und nun noch nach und nach herausgelöst werden. Der gemessene Polyphenolgehalt von Ansatz 4 ist hingegen gesunken, was mir, wenn ich mir die anderen Proben ansehe, nicht recht einleuchten will. Interessant ist diesbezüglich auch die Diskrepanz zwischen meiner Titration und den Ergebnissen des Weinlabors: Ich messe den absolut niedrigsten Wert in Probe 2B, das Weinlabor in Probe 4B. Ich bin geneigt, meiner Messung mehr Vertrauen zu schenken; das würde besser ins Bild passen. Schade, dass ich die Tannintitration nicht schon von den A-Proben durchgeführt hatte, das hätte das Bild sicher abgerundet. Chance verpasst, egal.

Bring das Einfrieren nun etwas???
Nach wie vor ist der Gerbstoffgehalt von Ansatz 1 und 3 sehr ähnlich, und wir erinnern uns: Die Abpressvolumina waren nicht gleich. Man kann es drehen wie man will: Wir haben noch immer keinen Hinweis darauf, dass das Einfrieren der Schlehen zu einem reduzierten Gerbstoffgehalt im Wein führt. Die Annahme, dass die Lagerung im Kühlschrank aber hilft, wird weiterhin gestützt.

Interessant ist der Aspekt des steigenden Polyphenolgehalts im Laufe der Selbstklärung, damit hatte ich nicht gerechnet. Eine lange Selbstklärung ist ja durchaus vorteilhaft, Stichwort Feinhefe; Wenn ich beim Schlehenwein aber unbedingt einen möglichst reduzierten Gerbstoffgehalt anstreben wollte, so müsste ich Selbstklärung gemäß der vorliegenden Daten aber möglichst kurz halten. Wie gut dass ich mit einem hohen Gerbstoffgehalt leben kann :mrgreen:

Die anderen Werte habe ich auch, werde ich demnächst noch posten. Es bleibt die Frage, wie ich die Restsüße einstellen will: Bei allen Ansätzen gleich, oder nach alter Fruchtwein-Manier nach Geschmack. Mist, bald muss ich das entscheiden 🤦‍♂️🙈
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Re: Der Schlehenversuch - Dokumentation

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Beim Bezahlen der Rechnung des Weinlabors ist mir doch glatt aufgefallen, dass ich euch noch die anderen Messwerte der B-Proben schuldig bin. Also bekommt ihr sie hier nachgeliefert.

Bild

Dramatisch spektakulär ist das freilich nicht :pfeif: Wie geplant ist der Alkoholgehalt in allen Ansätzen im ähnlichen Bereich, ebenso der Säuregehalt. Der Zuckergehalt wird nicht der Endwert sein, siehe unten.

Was mir noch aufgefallen ist: Den Rest-Bodensatz hatte ich ja einzeln in Bügelverschlussflaschen gefüllt und in den Kühlschrank gestellt. Mein Plan war, dass ich den klaren Überstand aus den Flaschen zu den Ballon geben könnte, wen sich der Schlunz vollständig abgesetzt hat. Obwohl der Wein beim Abziehen sehr klar war, wurde der Überstand in den Flaschen niemals klar, im Gegenteil: Der sieht jetzt richtig tiefschwarz und undurchsichtig aus. Ich vermute, dort sind Gerbstoffe ausgefallen, die aber nicht willig am Boden sedimentieren. Mittlerweile sind die Flaschen seit zwei, drei Wochen wieder bei Raumtemperatur, aber aber der Ausfall scheint nicht reversibel zu sein. In einer Flasche habe ich lediglich eine Mini-Nachgärung; da sieht man, was Sauerstoffkontakt bewirken kann. Ich möchte den abgezogenen, klaren Wein jedenfalls nicht mit dem trüben Zeug verschneiden, weshalb ich die Bügelverschlussflaschen wohl einfach leer trinken werde; zu schade zum wegschütten ist es allemal.

So langsam muss ich mich entscheiden, wie es weiter gehen soll :hmm: Ich denke, ich werde aus den vier Ansätzen nicht acht machen, das ist mir zu kompliziert. Normalerweise würde ich einfach die Restsüße nach Geschmack einstellen, so werde ich das auch hier machen, so haben wir quasi "reale Bedingungen". Wenn dann der Geschmack in ein, zwei Jahren beurteilt werden soll, so müssen ich und ggf. die anderen Verkoster damit leben wenn das "Harmoniedreieck" etwas verschoben sein sollte.
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Re: Der Schlehenversuch - Dokumentation

Beitrag von Fruchtweinkeller »

Mahlzeit,

ich habe den Brückentag frei genommen und will endlich die Schlehe in die Flasche bringen. Der ursprüngliche Plan: Heute die Vorfiltration, Morgen EK-Filtration und Abfüllung. Da ich ein geiziger Mensch bin :mrgreen: wollte ich die Gelegenheit und die Filterschichten nutzen, um parallel einen meiner Mischweine (vor allem Johannisbeere rot/schwarz, aber auch kleinere Reste anderer Früchte) abzufüllen. Macht Pi mal Daumen 4 x 9 Liter Schlehe plus 22 Liter Mischwein. Gesagt, getan: Heute Morgen habe ich habe ich Beco KD5 zurechtgeschnippelt für 6 Plucino-Filterschichten, los ging es mit der Filtration der Schlehenansätze 1 bis 4. Hierbei habe ich nicht zwischengespült, sprich: Ansatz #1 ist minimal verwässert (da habe ich viel verworfen um das gering zu halten), #2 enthält ein klein wenig von #1 usw. Ich denke, das ist auf das Endvolumen gerechnet zu vernachlässigen.

Nach den vier Schlehenweinen waren die Filterschichten leider recht dicht. Kurz entschlossen legte ich zwei weitere Schichten ein und habe den Mischwein durchgejagt. Das ging so gut, dass ich kurz entschlossen 30 Liter eines zweiten Mischweins ebenfalls gefiltert habe. Auch das ging ganz gut, beide Mischweine waren gut vorgeklärt.

Morgen geht es also an die EK-Filtration und die Abfüllung. Nur keinen Stress: Ich musss den zweiten Mischwein ja nicht auch noch abfüllen, der kann im gut gefüllten Ballon verweilen.
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