titration mit magnetrührer oder glaszylinder

Vinometer, Acidometer, Oechslewaage, pH-Meter, Refraktometer usw.
volk73
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titration mit magnetrührer oder glaszylinder

Beitrag von volk73 »

hallo,

habe hier im forum gelesen, dass ihr die gesamtsäure unterstütz von einem magnetrührer bestimmt. da ich bisher nur beschreibungen zur durchführung per messzylinder gefunden habe, währe ich euch für eine kurze erklärung der durchführung per magnetrührer und einem praxisvergleich zwischen beiden verfahren dankbar.

gruß

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Beitrag von Fruchtweinkeller »

Hallo Volker,

ist alles nur eine Frage der Bequemlichkeit :)

Wie mir mal in eimem Praktikum gesagt wurde: Das wichtigste im Labor ist das richtige mischen. Stimmt leider, und es ist meist eine nervige Angelegenheit :(
Wenn man mit dem Acidometer genau arbeiten will, muss man ja tropfenweise Blaulauge zur Probe hinzu geben und nach jedem Tropfen mischen um zu beobachten, ob der eventuelle Farbumschlag stabil ist. Das macht man am Besten, indem man den Zylinder mit dem Finger verschließt und ihn kurz auf den Kopf stellt. Anschließend muss man sicher stellen, dass der Tropfen, der am Finger hängen bleibt, auch wieder in Gefäß landet und nicht im Handtuch. Wenn man das ein paar Dutzend mal macht kann das schon einen deutlichen Fehler bei er Messung hervorrufen.

Wie schon ein paar mal gepostet, verwenden wir seit jeher ein pH-Meter mit einer selbstgemachten Titrierlösung wie auf der Homepage beschrieben. Da wir keine Glasbürette haben und ich die Teile auch nicht mag nutze ich immer eine 10 ml Glaspipette mit Pipettierhilfe, um die Titrierlösung in die Probe laufen zu lassen. Mit der zweiten Hand halte ich das pH-Meter (eine einfache Ausführung ohne Schwenkarm). Jetzt bräuchte ich eine dritte Hand zum Mischen: Mist! Dafür nehme ich halt den geliebten Magnetrüher. Der eignet sich auch wunderbar dazu, um Honig oder Zucker aufzulösen, ich möchte das Teil nicht missen :)
Gebrauchtgeräte bekommt man bei ebay, aber wirklich billig sind die dort auch nicht. Man muss halt sehen, wieviel Spaß man an dem Hobby hat und entscheiden, ob man noch etwas investieren möchte. Wir haben unsere Gerätschaften auch nicht alle auf einmal angeschafft. Meist hat sich irgenwann mal eine günstige Gelegenheit ergeben.
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Beitrag von volk73 »

hallo,

ja stimmt alles eine frage der bequemlichkeit und damit schon fast beantwortet :D tja und 3 hände habe ich schließlich auch nicht ;) jetzt muß ich das alles nur noch irgendwo bezahlbar ergattern.

jedenfalls vielen dank für die ausführliche antwort

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Beitrag von volk73 »

ich habe mich jetzt doch dafür entschieden mir ein ph-meter anzuschaffen. zwecks bequemlichkeit *nachobenzeig* :) und folgekosten fürs acidometer, aber hier ist man ja nun von der eichflüssigkeit und der aufbewahrungslösung abhängig. (wie lange sind die lösungen eigentlich verwendbar?)

habt ihr eine anleitung zur herstellung solcher eichlösungen und/oder aufbewahrungslösungen oder kann ich das gerät einfach in destiliertem wasser auf PH 7 eichen (das dürfte ja der richtige für’s thema wein sein)?

auch sonst währ ich euch für jeden rat der mich bei der anschaffung / anwendung eines solchen messgerätes unterstützt dankbar. z.b. wie genau sollte das gerät arbeiten, ist einpunkt kalibrierung ausreichend, ist vor jeder messung eine kalibrierung notwendig, sollte die sonde wechselbar sein, wie lang hält eine sonde ... , welche hersteller bieten qualität zu fairen preisen an?

so mal wieder ne menge fragen :)

ich danke euch schon mal fürs antworten

gruß

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Beitrag von Fruchtweinkeller »

Ich denke, Du hast da eine gute Entscheidung getroffen. Es reicht die Anschaffung eines einfachen Handgerätes, wie man es z.B. bei Conrad oder bei Ebay bekommt. Dort werden sie als Taschen-pH-Meter oder als pH-Meter transportabel bezeichnet. Die sind nicht sonderlich genau, aber für unsere Zwecke reichen sie vollkommen. Ein klassiches Modell ist z.B. der pH Checker von Hanna. Deshalb muss man sie auch nicht dauern kalibrieren, 1x im Monat reicht völlig. Wichtig ist die Pflege: Nach Gebrauch sollte man die Weinreste gründlich mit demineralisertem Wasser entfernen, dann gehört die Elektrode in eine Storage-Lösung aus 3M KCl. Dazu haben die einfachen Geräte oft einen kleinen Nippel, den man mit etwas Flüssigkeit füllen und auf die Elektrode stecken kann. Vor Gebrauch die KCl wiederum mit Wasser abspülen.
Eine Eichung mit Wasser ist leider nicht möglich (den pH eines absolut ionenfreien Wasser kann man wohl eh nicht messen bzw. das Gerät würde Unsinn anzeigen, hat man mir jedenfalls mal beigebracht :wacky :) . Die Eichlösungen muss man notgedrungen kaufen. Meist sind es drei Stück mit den pH-Werten 4,63 (oder so), 7 und 10. Zwei Stück braucht man zur Eichung. Da wir im sauren Bereich arbeiten, sollte das pH-Meter mit den Lösungen 4,63 und 7 gemäß der Gebrauchsanleitung geeicht werden.
Oft bekommt man die Eichlösungen in einem Tütchen und soll sie vor Gebrauch noch Verdünnen mit Wasser. Wie auch immer, sie sollten jedenfall nie in einem Glasgefäß aufbewahrt werden. Insbesondere die Lösung mit pH 10 verändert ansonsten ihren pH. Also immer in Kunststofffläschchen aufbewahren. So kann man sie monatelang aufbewahren.
Die Titrierlösung ist in einer Kunststoffflasche auch lange haltbar. Da ich meine brandneue Digitale Bürette (ebay lässt grüßen) aber lieber auf eine schwere Glasflasche schraube (fällt nicht so leicht um :) ), setze ich die Lösung alle paar Monate neu an, zur Sicherheit.
Uffz, ich glaube, alles ist beantwortet. Habe ich was vergessen?? Dann bitte nochmals melden :D

[Dieser Beitrag wurde am 15.09.2004 - 23:15 von Fruchtweinkeller aktualisiert]
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Beitrag von volk73 »

hallo,

:) erstmal vielen dank für die schnelle und ausfürliche antwort *wow*

ok soweit ist alles klar, nur einige begriffe fehlen mir noch, da ich keine chemiker ausbildung habe und sowieso zu neugierig bin ;)

3M KCL ?
demineralisieres wasser => destiliertees wasser ?
auf 2 PH werte eichen bedeutet 2 punktkalibrierung ?
wo bezieht ihr denn die zutaten und die eichlösungen, also z.b. NaOH meine apotheke um die ecke hat da nur abgehobene preise zu bieten?

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Beitrag von Fruchtweinkeller »

Jawoll, demineralisiertes Wasser = destilliertes Wasser

Natriumhydroxid (Plätzchen) gibt es z.B. hier:

www.omikron-online.de/cyberchem/

unter Feinchemikalien, 100 g zu 2,94. Das dürfte billiger als in der Apotheke sein, habe aber keine Ahnung, ob das wegen der Versandkosten lohnt :| Dort bekommst Du auch das Kaliumchlorid KCl. Um eine 3 molare Lösung davon herzustellen (3 M) musst Du 223,65 g abwiegen, in destilliertem Wasser lösen und auf ein Endvolumen von 1 Liter einstellen, oder entsprechend weniger in kleinerem Volumen natürlich ;)

Pufferlösung zusammen mit schon fertiger Kaliumchloridlösung bekommst Du bei www.conrad.de unter der Bezeichung KALIBRIERSET GAK 014, kostet so 20 Euro. Bei den etwas gehobneren pH-Metern hast Du eventuell Glück, und so ein Set ist schon dabei.

2 pH-Werte gleich Zweipunkt-Kalibirierung, das ist richtig.
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Beitrag von volk73 »

danke das hilft mir schon mal viel weiter ...

ja das schein mir doch ein wenig billiger, da die apotheke 10EUR für 250g NaOH haben wollte und da ich ja nun auch noch die anderen zutaten benötige wird sich das mit den versandkosten schon wieder rechnen.

vieleicht hab ich ja auch glück und finde hier einen laborbedarf in der nähe wo ich ohne versandkosten auskomme. :)

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Beitrag von volk73 »

hallo,

hab eben diese seite hier zum thema ph-meter gefunden,

www.schneiderbanger.com/index.htm

muß mal noch die preise vergleichen, aber macht so schon mal einen guten eindruck

ist eigentlich dieses gerät hier ausreichend:
www.schneiderbanger.com/shop/detail.php ... 4&itemgr=7

oder würdet ihr mir eher zu diesem hier raten? :
www.schneiderbanger.com/shop/detail.php ... 4&itemgr=7

oder ist das alles mit kanonen auf spatzen geschossen?

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Beitrag von Fruchtweinkeller »

Wir haben jahrelang mit dem Hanna Checker 1 (den gibt es auch bei dem Anbieter) gearbeitet und waren damit zufrieden. Dann habe ich mir mal bei ebay sehr günstig ein besseres Gerät mit automatischer Kalibrierung und sonstigem Schnickschnack ersteigert 8-) Aber wie gesagt, die einfachen Modelle reichen völlig!

[Dieser Beitrag wurde am 20.09.2004 - 22:05 von Fruchtweinkeller aktualisiert]
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Beitrag von volk73 »

ok :) dann pack ich mal meine kanone wieder ein und gehe zur vernünftigen variante über :)

danke für's zurückpfeifen, wird mir einiges erspaaren :D

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Beitrag von volk73 »

hallo zusammen,

bin eben über folgende seite gestolpert:

members.telering.at/anton.gabriel/phkal.htm

was haltet ihr davon, also für mich klingts vernünftig, aber bin halt auch chemisch nicht so bewandert.

gruß

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